Pudotuspiste- ja pehmenemispistelaitteen toimintaperiaate

Mikä on pudotuspiste?
Synteettiset ja luonnontuotteet voivat asteittain pehmentää sen lämpötilan nousua ja sulaa suhteellisen pitkällä lämpötilavälillä. Yleensä tippumispistetesti on yksi harvoista helposti saavutettavissa olevista menetelmistä materiaalien, kuten rasvojen, rasvojen, vahojen ja öljyjen, termiseen karakterisointiin.
Pudotuspisteen määritelmä: Pudotuspiste (DP) on materiaalille tyypillinen ominaisuus. Näytteitä kuumennetaan, kunnes ne muuttuvat kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Tiputuspiste on lämpötila, jossa sulan aineen ensimmäinen pisara saostuu standardoidusta kupista, jossa on määritelty aukko kontrolloiduissa testausolosuhteissa uunissa.
Pudotuspiste on äkillinen tapahtuma, koska nesteytetty pudotus kiihtyy painovoiman vaikutuksesta, kun se poistuu kupista.

Kuva: Pudotuspistekuppi, jossa on 2,8 mm:n aukko, joka sisältää näytteen uunissa

Mikä on pehmenemispiste?
Synteettiset ja luonnontuotteet voivat asteittain pehmentää sen lämpötilan nousua ja sulaa suhteellisen pitkällä lämpötilavälillä. Yleensä pehmenemispistetesti on yksi harvoista helposti saavutettavissa olevista menetelmistä aineiden, kuten hartsien, hartsien, bitumin, asfaltin, pihan ja tervan termiseen karakterisointiin.
Pehmenemispisteen määritelmä: Pehmenemispiste (SP) on materiaalille tyypillinen ominaisuus. Näytteitä kuumennetaan, kunnes ne muuttuvat kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Pehmenemispiste on lämpötila, jossa aine on virrannut tietyn matkan määritellyissä testiolosuhteissa. Pehmenemispistetestit vaativat erillisen näytekupin, jonka pohjassa on 6,35 mm:n aukko, joka on leveämpi kuin pudotuspistekuppi. Pehmentyneen näytteen saostumisen pakottamiseksi kupista kuumennettaessa näytettä voidaan punnita standardimittaisella ruostumattomasta teräksestä valmistetulla pallolla. Kun näyte pehmenee ja ulottuu alas tarpeeksi pitkälle saavuttaakseen 19 mm:n etäisyyden kupin aukosta, uunin lämpötila kirjataan näytteen pehmenemispistelämpötilaksi.
Kuva: Pehmenemispistekuppi 6,35 mm:n aukolla, joka sisältää näytteen uunissa. Näyte punnitaan standardoidulla pallolla.

Mikä on pehmenemispiste
Miksi pudotus- ja pehmenemispisteitä mitataan?
Joillakin synteettisillä ja luonnontuotteilla, jotka ovat tärkeitä raaka-aineita eri toimialoilla, ei ole määriteltyä sulamispistettä, joten ne on mitattava muilla menetelmillä. Niihin kuuluvat voiteet, synteettiset ja luonnonhartsit, ruokarasvat, rasvat, vahat, rasvahappoesterit, polymeerit, asfaltti ja terva. Nämä materiaalit pehmenevät vähitellen lämpötilan noustessa ja sulavat suhteellisen pitkän lämpötilavälin aikana. Yleensä putoamis- tai pehmenemispistetesti on yksi harvoista helposti saavutettavissa olevista menetelmistä tällaisten materiaalien termiseksi karakterisoimiseksi.

Pudotus- ja pehmenemispisteitä käytetään pääasiassa laadunvalvonnassa, mutta ne voivat olla arvokkaita myös tutkimus- ja kehitystyössä useiden eri materiaalien käyttölämpötilojen ja prosessiparametrien määrittämisessä.

Automaattinen pudotus- ja pehmenemispisteen määritystestiperiaate
Yleensä tippumispiste tai pehmenemispiste määritetään kuumentamalla näytettä. Uunia käytetään lämpötilaohjelman ohjaamiseen analyysin aikana. Lämpötilan säädön ja lämpötilan tallennuksen takaa digitaalinen platinalämpötila-anturi. METTLER TOLEDO:n Dropping Point -instrumenteissa valkoinen tasapainotettu LED-valo loistaa testikokoonpanossa, joka koostuu uunin sisällä olevasta kupista ja pidikkeestä. Esimerkkikäyttäytyminen tallennetaan videokameralla.
Pituuskaavio pehmenemispisteen kaksoismäärityksestä, joka näkyy oikeanpuoleisessa kuvassa. Mitä jyrkempi kaltevuus (virtausnopeuden osoitus), sitä pienempi viskositeetti.

Manuaaliset menetelmät vs. digitaaliset menetelmät (pudotuspiste)
Manuaalisissa menetelmissä käytetään termostaattista nestehaudetta ja elohopealämpömittaria. Testiaineen pudotuslämpötilasta riippuen nestekylvyssä on käytettävä erilaisia ​​nesteitä. Manuaaliset menetelmät edellyttävät pudotuspisteprosessin silmämääräistä tarkastelua, mikä on työlästä, koska testausprosessin jatkuva seuranta vaatii käyttäjän tarkkaavaisuutta melko pitkään. Pudotuspiste itsessään on äkillinen tapahtuma, koska nesteytetty pudotus kiihtyy painovoiman vaikutuksesta, kun se poistuu kupista. Kun tämä tapahtuu, käyttäjän on nopeasti kirjattava lämpötila. Lisäksi lämpötilan tarkkailuun käytetään elohopealämpömittaria.
Yhteenvetona voidaan todeta, että manuaalinen pudotuspisteiden testaus on aikaa vievä, vaarallinen ja virhealtis prosessi, johon vaikuttaa voimakkaasti käyttäjän harha.
Jos ihmishavainnointi korvataan laitteella, joka tallentaa ja arvioi putoamispistetapahtuman automaattisesti, tuloksen laatu paranee yleensä merkittävästi: tämä johtuu siitä, että arvioinnin aikana ei esiinny käyttäjäharhaa.
Ubbelohde menetelmä
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (pehmenemispiste)
Kaksi tavallista analyyttistä menetelmää pehmenemispisteen määrittämiseen, joita käytetään useissa näytteissä bitumista rasvoihin, vahoihin ja hartseihin, ovat rengas ja pallo (ASTM D36) ja Jiahangin kuppi ja pallo (ASTM D3461) -menetelmä.
Historiallisesti rengas ja pallo -kokoonpano tuli ensin. Se sisältää termostaattisen nestekylvyn, elohopealämpömittarin ja etäisyysmittarin käytön. Määritetty näytepidike on renkaan muotoinen ja antaa tälle menetelmälle sen nimen.
Vaikka rengas ja pallo -menetelmällä on yksinkertainen asennus, sillä on useita haittoja. Testiaineen pehmenemislämpötilasta riippuen nestekylvyssä on käytettävä erilaisia ​​nesteitä. Koska tutkittava aine on suorassa kosketuksessa nesteen kanssa, testinäytteen ja väliaineen välillä ei saa olla reaktiivisuutta. On myös tärkeää, että nesteen viskositeetti on tasainen koko kokeen lämpötilaikkunan ajan. Kun pallo on lentänyt renkaan läpi, laitteiston tulee jäähtyä ja se on puhdistettava perusteellisesti: tämä tekee rengas-pallo -menetelmästä aikaa ja liuotinta vievää. Suuri määrä nestettä on korvattava tuoreella nesteellä muutaman kokeen jälkeen.
Pehmenemispiste Ring-and-Ball

Jiahangin pudotuspistejärjestelmät pehmenemispisteen määrittämiseen toimivat kuppi ja pallo -menetelmän mukaisesti. Tämä asetus eroaa useilta osin. Lämpötilan säätö on varmistettu metallilohkolämmitysperiaatteella ja kupin ja pallon lämpötila tallennetaan digitaalisella lämpömittarilla. Näyte asetetaan kuppiin ja se voi virrata vapaasti alaspäin kupissa olevan aukon kautta. Kuten rengas ja pallo -asetelmassa, myös pallo edistää näytteen virtausta, mutta tässä kupin pienempi halkaisija estää sen, eikä se virtaa läpi näytteen mukana. Analyysi suoritetaan lasisäiliössä, joka hävitetään kokeen jälkeen, jolloin vältetään uunin kontaminaatio.
Usein herää kysymys, tuottavatko nämä kaksi tekniikkaa samat tulokset. ASTM-menetelmissä todetaan nimenomaisesti, että ne on suunniteltu toistamaan rengas ja pallo -menetelmien tulokset. Tämän todistavat ASTM Interlaboratory -tutkimukset.